感应耦合等离子体制备球形铬粉末的工艺研究

发布时间:

2026-03-12

1. 引言
近年来，随着 3D 打印技术的不断发展，粉末冶金领域越来越受到人们的关注。尽人皆知，在自然界所有单质和化合物中，铬(Cr)及其化合物是硬度较高的金属材料之一，以其良好的化学稳定性、抗高温性能和摩擦系数小等特点[1]，常被应用于冶金、化工、电镀、制药、纺织等行业[2~7]。而由金属铬及氧化物通过机械法所研磨成的粉末可用作耐光、耐热的涂料，也可用作磨料、玻璃、陶瓷的着色剂、电镀、渗铬等表面处理工艺中[8, 9]。目前，常规的制粉技术生产出来的粉末一般条状、块状等，其形状极为不规则，从而导致粉末的流动性差及其粉末制品的致密度低等缺点，尤其对于粒径较小的粉末来讲一般存在团聚现象，粉末的分散性差，进而阻碍了其大规模的应用。
为了提高粉末的流动性和改善粉末的团聚问题，较为行之有效的方法是将形状不规则的粉末变为球形粉末，这是因为球形粉末具有普通粉末无法替代的的特殊性能，如良好的流动性和高的松装密度等。目前，球形粉末的制备方法主要分为旋转电极法、雾化法及等离子体法等，旋转电极法虽能够制备出球形度好的粉末，但是由于存在电极损耗，会对粉末制品造成电极污染；而雾化法主要用于低熔点的粉末，且由该方法所制备的球形粉末一般会存在空洞等缺陷，故对于难熔金属粉末来说，等离子体法是一种非常有效的手段。为此本文采用了感应耦合热等离子体(ICTP)的方法制备出了粒径在200~300 目之间的球形金属 Cr 粉。该方法是利用感应线圈产生的电磁能将通入其中的气体(一般为氩气)电离，它是通过电磁感应的方式来产生的等离子体，故可以制备出洁净的球形粉末颗粒。此外，由此产生的等离子体具有高温(温度高达 10000K)、高焓、高能量密度等特点[10, 11]，可以为物理化学反应提供一个高温的反应环境，利用这一特点使得在球形粉体制备领域发挥更大的作用。ICTP 制备球形粉末技术是利用其高温特性，将任何被送入其中的颗粒经过对流、传导、辐射、化学 4 种传热机制的作用，在表面张力和快速急冷的共同作用下迅速收缩成型，成型的粉末颗粒流动性明显提升，具有分散性好、球形度高等特点，从而能够有效地促进粉末冶金领域的发展。
因此，本实验利用 100kW 感应耦合热等离子体装置对粒径在 200~300 目之间的金属 Cr 粉末进行了球化处理研究，探讨了送粉速率对粉末球化率的影响，并对球化前后粉末的表观形貌、流动性等进行了表征与分析。
2. 实验材料及方法
2.1 实验装置
本实验所采用 GP100-DL-TLGP 型电子管式感应耦合电源(由铁岭高频感应电源厂生产)作为等离子体激励电源，振荡频率为 3.5MHz、额定功率为 100kW；粉末供给系统采用加拿大 TEKNA 公司生产的 PF-401 系列盘式送粉器；感应耦合热等离子体发生器、供气系统、气固分离系统及真空系统由自主研发；实验装置示意图如图 1 所示。

2.2 实验原理
本实验采用机械球磨法制备的粒径为200~300 目之间形状不规则的金属 Cr 粉末作为原材料。实验的具体方法是：首先开启设备将整个系统的真空抽至 35kPa 左右时，点燃等离子体发生器，形成稳定等离子体后将原材料通过给料器将粉末送入等离子体中，被送入其中的金属 Cr 粉在极短时间内被等离子体高温融化，粉末颗粒在运动过程中与等离子体发生对流换热、传导等换热作用，并在表面张力的作用和急冷的情况下收缩形成型，最终在反应室底部可以收集到球形粉末，而颗粒较细的粉末则在收集室里收集。送粉速率则是通过调整送粉器的振动和转速来控制，具体的实验参数列于表 1 中。

2.3 试样的表征
球化前后粉体颗粒的流动性通过 FL 4-1 型霍尔流速计进行测定，微观形貌采用金相显微镜(OLYMPUS)观察。对于等离子体粉末球化处理，球化率 K 是一个极为重要的指标。实验过程采用文献[12]所提出的统计方法，对粉末的球化率进行了统计研究。

式中，A 为金相显微图像中随机选取一个区域的粉末颗粒总数；B 为该区域球形颗粒的总数。
3. 实验结果与讨论
3.1 Cr粉末球化前后的微观形貌表征
原料Cr粉末的金相显微镜图如图 2 所示。从图 2 中可以看出，原料 Cr 粉末为 200~300 目左右的形状极为不规则的粉体，呈现块状、角状、条状等不同结构，其表面极为不光滑，凹凸不平，粒度不均匀，且存在较为严重的团聚现象，这种原粉可能导致粉末的流动性能较差。
图3为经等离子体球化后在与原粉同等放大倍数下的 Cr 粉体的表观形貌金相显微镜图。从图3 中可以看出形状不规则的原料粉体，经过等离子体高温作用后，Cr粉末形状变得较为规则，绝大部分粉体颗粒均呈现球形或类球形，球化率大约在80%以上。

从图3中还可以看出，部分颗粒的表面不是那么密实，存在空隙，造成这一现象主要是由于颗粒飞出等离子体高温区域后冷却不足以及冷却速度过慢所造成。此外，球化后的粉末颗粒几乎没有团聚现象，分散性能较好。由此可知，利用感应耦合等离子体技术可有效解决粉末的团聚问题，从而改善粉末的分散性。
另外，与原粉相比较，经过等离子体球化后的粉末在粒度上有长大的现象，这主要是由于颗粒在等离子体高温区域运动的过程中，熔融的液滴融合在一起的缘故。
3.2 Cr粉末球化前后的流动性
该实验利用霍尔流速计对Cr粉末在球化前后的粉末流动性进行了测定，由测定的结果发现，Cr原粉的流动性极差，甚至对漏斗进行敲击振动的方式都无法使其流动，故认为原粉几乎没有流动性；但是经过等离子体球化后的粉末流动性有了明显的提升。实验比较了不同送粉速率下的粉末流动性，如图4所示。

由图 4 可知，当送粉速率小于35g.min-1时，随送粉速率的增加，粉末的流动性能越好，当送粉速率大于35g.min-1 时，送粉速率的增加使得其流动性反而变得较差；从以上的分析可见，对于金属Cr 粉末来说，当送粉速率为 35g.min—1 时，其流动性能达到最好(约为 56.18s/50g)，这主要是因为对于一定的等离子体运行参数来说，其球形粉末处理量存在一个阈值，若超过这个阈值后，粉末球化处理的效果将逐渐变弱，这主要是由于粉末给进量较大，等离子体的处理能力有限，较大的粉末量使得粉末在等离子体中吸收的热量不够充分，从而导致球化效果差。
3.3 送粉速率对粉末球化率的影响
实验研究了不同送粉速率下对球化率的影响，如图 5 所示。从图 5 中可以看出，粉末的球化率随送粉速率的增加而增加；当送粉速率为 35g.min—1时，粉末的球化率达到最大值，球化率大于 80%；若进一步提高送粉速率，其球化率将呈现下降的趋势，因此可以认为送粉速率快慢将直接关系着粉末球化率的高低。这主要是因为在较低的送粉速率下，粉末颗粒吸收等离子体的热量过于充分，导致粉末颗粒内部完全被熔融；而在较高的送粉速率下，其传热效率降低，造成部分粉末颗粒表面不能被等离子体的高温所熔融，从而直接影响到粉末的球化率。

此外，若送粉速率过高，颗粒在等离子体中的运动速度较快，从而使得其飞向等离子体发生器的边缘，而边缘相对于发生器中心位置温度偏低，故在发生器边缘位置粉末不能被有效地加热，从而影响了其球化率。
研究表明，适宜的送粉速率对提升粉末的流动性和提高粉末的球化率是有益的，因此，综合权衡球形粉末收集率和球化率，对于 200~300 目的金属Cr 来说，其送粉速率为 35g.min—1 是最佳的，能够获得最大的粉末收集率和球化率。
4. 结论
本文采用感应耦合热等离子体粉末制备技术对微米级的粉末进行了球化实验研究，重点研究了送粉速率对粉末球化率和流动性的影响，从而得到了以下结论：
(1) 利用感应耦合等离子体的高温特性，可以制备出球形度高、粉末流动性好的球形粉末；
(2) 球形 Cr 粉末的流动性和球化率均随送粉速率的增加而变得更好，但都存在一个阈值，若超过这个阈值时，其流动性和球化率反而较差；
(3) 对于粒径在 200~300 目左右的 Cr 原料粉体，要获得较高的球化率和收集率，送粉量控制在35g.min—1 左右较为适宜。
参考文献：核聚变与等离子体物理，第 37 卷第 2 期；感应耦合等离子体制备球形铬粉末的工艺研究；陈伦江 1 ，陈文波 1, 2 ，刘川东 1 ，程昌明 1 ，童洪辉 1
感应耦合等离子体制备球形铬粉末的工艺研究，本质上是实现铬基粉末高球形度、高流动性、高纯度的关键技术突破。公司以稀有难熔金属球形粉末为基础，以 3D 打印与定制化成形服务为核心，构建的一体化解决方案，不仅为高品质球形铬粉的规模化制备提供了可靠支撑，更实现了 “原材料 — 制粉工艺 — 增材制造” 的全链条质量可控。未来，随着航空航天、新能源、高端装备等领域对难熔金属材料要求的不断提升，高性能球形铬粉将成为重要的基础材料支撑。而公司也将持续深化等离子体制粉技术创新，通过产品与服务的深度衔接，为客户提供更高效、更优质的稀有难熔金属球形粉末及 3D 打印整体解决方案。更多产品信息，欢迎联系我们的销售经理，朱经理13378626726.