Ta-10W 合金再结晶退火温度研究

发布时间:

2025-06-05

1 前言

Ta和W 均为高密度、稀有难熔金属其中 Ta具有熔点高、机械性能好、热导率高、化学稳定性好、抗腐蚀能力强等优点［1］。结合二者特点研制出的Ta-10W 合金因具有高密度、高强度、耐高温、低塑-脆转变温度和化学性能稳定等优点已成功应用于高温宇航结构材料、高温真空炉元件、高温弹簧、热屏蔽及需耐受高达3316℃温度的液体燃料火箭喷管。此外还可用于制作各类水处理加氯设备的弹簧阀门和石油化工设备中的耐酸弹簧具有很好的应用前景。

Ta-10W 合金的制备方法主要有粉末冶金法和电子轰击熔炼法［1］。由于电子轰击熔炼法可以有效去除材料中的各种杂质（特别是有害的低熔点杂质）且铸锭相对密度明显高于粉末冶金法制得的锭坯［2］故在 Ta-10W 合金铸锭的工业生产中常得到采用。但电子轰击熔炼法制得的铸锭晶粒粗大对材料机械性能不利需通过加工变形及结合再结晶退火进行晶粒细化使材料的组织结构得到改善且加工性能和机械性能得到提高［3］。

本文特对用电子轰击熔炼法所制得 T a-10W 铸锭经挤压开坯及冷加工后的合金棒材进行再结晶退火的工艺研究。

2 试验过程

2．1 Ta-10W 合金铸锭的制备

Ta-10W合金铸锭的制备流程可简要概述为：钽粉＋钨粉→混合→等静压成形→真空垂熔烧结→电子轰击熔炼→D100mm Ta-10W 铸锭所得铸锭的晶粒较为粗大其表面晶粒尺寸平均为4～6mm铸锭化学成分分析结果见表1。

2．2 Ta-10W 合金铸锭开坯

由于电子轰击熔炼得到的 Ta-10W 合金铸锭的晶粒粗大为了充分破碎粗大的铸造组织便于后续加工。本试验采用大变形量的高温挤压开坯。众所周知钽及其合金在高温下对氢和氧十分敏感。因此加热必须在中性或惰性气氛中进行。但因设备受限本试验采用高温玻璃粉作保护性涂层、中频分段快速升温的加热方式来控制氧化吸气层。加热过程中用红外非接触测温仪进行温度监测，待铸锭温度升至1200～1250℃时保温10～15min然后采用1600吨挤压机进行挤压后得到 D32mm挤压棒再用车床扒皮得到 D30mm 棒坯。

Ta-10W 合金加工硬化快如果加热温度过低时进行挤压，可能会因变性抗力过大引起挤压机闷车；如果加热温度过高又会使材料内部产生晶粒长大甚至晶界烧熔导致材料塑性下降。因此要严格控制铸锭加热温度避免温度过高或过低引起物料加工性能和材料综合性能的变化。

2．3 Ta-10W 合金的再结晶退火

在 D30mm 棒坯上取5个试样分别于1350℃、1400℃、1450℃、1500℃和1550℃进行真空退火处理保温时间均为60min，然后对试样进行硬度测试和金相观察，根据硬度变化趋势和金相组织分析 T a-10W 合金的再结晶情况。为了研究冷加工对 T a-10W 合金再结晶的影响对经1500℃×60min 真空退火后的 D30mm棒坯进行总加工率为78％的冷变形加工至 D14mm。在此 D14 mm 棒材上取样再分别于1350℃、1400℃、1450℃、1500℃和1550℃进行真空退火热处理，保温时间仍均为60min然后对试样进行力学性能测试及金相观察分析其再结晶情况。

3 结果与讨论

3．1 Ta-10W合金挤压棒的再结晶退火温度

图1为对 D30mm 挤压棒坯进行分析得到的金相组织照片，可以看出棒坯纵、截面呈纤维化组织，即Ta-10W 合金在1200～1250℃范围内挤压时没有发生再结晶，而是保持明显的加工态组。D30mm 挤压棒及其经不同温度退火处理后试样的硬度检测结果见表2。

根据表2数据绘制出退火温度-硬度关系曲线，如图2所示。由图可见挤压棒的硬度在1400～1500℃区间下降剧烈因此判定试样可能在这一区间开始发生再结晶。为了进一步分析试样组织再结晶情况，对不同退火温度下的金相组织进行了观察，结果如图3所示。由图3可以看出,试样经1300～1350℃退火后从显微组织上几乎看不出任何变化晶粒仍保持伸长的纤维状；经1400～1450℃ 退火后在伸长的纤维状组织中已出现了新的小晶粒但仍保留部分加工组织，表明此温度范围内组织已经开始发生部分再结晶；经1500～1550℃退火后，纤维状组织完全改变为新的等轴晶粒，表明组织再结晶已经全部完成。由此可以得知，经过1200～1250℃加热并进行挤压开坯的 T a-10W 棒材，其再结晶退火温度为1500℃。

3．2 Ta-10W 合金冷变形棒的再结晶退火温度

经总加工率为78％冷变形的 D14mmTa-10W合金棒及经不同温度退火处理后试样的力学性能检测结果见表3。根据表3数据绘制出退火温度—力学关系曲线如图4所示。从表3和图4可以看出冷变形棒经1350～1400℃退火后其抗拉强度、屈服强度和硬度下降迅速，延伸率上升幅度很大，可以判定冷变形棒在此温度开始发生再结晶；而经1450℃退火后，其强度和硬度变化均趋于平缓，故可判定冷变形棒在此温度已达到完全再结晶状态。

同样，对冷变形棒经不同退火工艺后的金相组织进行了观察，结果如图5所示。由图5可以看出，试样经1400℃退火后，在冷加工后的纤维组织中出现了新的小晶粒,由此说明组织已发生部分再结晶，但结晶不充分；而经过1450℃退火后，冷加工后的加工组织已经完全消除，全部形成细小的等轴晶，由此说明再结晶已基本完成。因此Ta-10W 合金挤压棒经78％冷变形后，其再结晶退火温度为1450℃。

4 结论

通过本试验和对试验结果的分析，可得出如下两点结论：

（1）经1200～1250℃加热并挤压开坯的 Ta-10W 棒材其再结晶退火温度为1500℃。

（2）Ta-10W 合金挤压棒经总加工率为78％的冷变形后，其再结晶退火温度为1450℃。

论文引用信息

第36卷第2期 2008 年 6 月稀有金属与硬质合金

钽钨合金是一种高密度的材料，具有较高的熔点、较高的抗拉强度、良好的动态延展性和耐腐蚀性等特点，应用于化工防腐蚀，机械，航空航天以及军工领域。

星尘科技生产的球形Ta-10W合金粉采用射频等离子体球化工艺制成，具有高纯低氧、球形度高、表面光滑、无卫星、粒度分布均匀、流动性能优良、松装密度和振实密度高等特点。http://www.stardusttech.cn/products/35.html

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