不同成型制备工艺对GH4169镍基高温合金组织及性能的影响

发布时间:

2025-11-25

GH4169镍基高温合金在耐高温、耐腐蚀、抗疲劳等方面的表现较好，其特点在于其工作温度能够达到850℃,而在极短时间内，可承受1100℃的高温。该合金的力学性能主要受γ"相（Ni3Nb）的析出强化、δ相（Ni3Nb）的晶界调控两种要素的影响。在应用合金前，需要通过热处理技术有效改善合金的内部组织结构，增强合金的硬度、强度、性能等，消除其内应力，规避变形或开裂问题；腐蚀实验可满足工况下产品对实际应用场景的应用作用。为充分发挥上述成形制备工艺技术的应用价值，通过分析不同时效工艺、腐蚀工艺对合金性能的影响，合理优化加工参数。
1 试验材料和方法
1.1 试验材料
本试验原材料为GH4169镍基高温合金圆钢上面取下来的一段材料，规格为Φ35mm×300mm，其化学成分如表1所示。GH4169镍基高温合金以γ相为基体，主要强化相为γ'（Ni3（Al，Ti））和γ"（Ni3Nb），同时含有少量δ相（Ni3Nb）及碳化物，适用于高温高应力环境[1]。在热处理工艺中，需通过均匀化处理和固溶处理，消除加工过程中产生的残余应力及成分偏析。随后进行时效处理，以便调控析出相的形貌、尺寸及分布，进而优化材料性能；在腐蚀工艺中，需要选用合适的加工参数，除去基体材料，保证合金的尺寸精度达到标准。
1.2 试验装置
本次试验所需的主要装置有6种：一是XRD型X射线衍射仪，动作范围-6。～163。，配备CuKα辐射源(λ=0.154056nm），定位速度≥1000。/min，结合JADE6.0软件用于物相定量分析；二是FM-ARS型显微硬度计，测量重复性±0.8%，可测小压痕15mm，加载速度60mm/sec，保载时间5~99sec；三是DDL型电子万能试验机，用于高温拉伸测试，分辨率高于0.001mm，位移速度精度优于±0.5%[2]；四是SEM扫描电镜，用于观察试样的显微组织；五是TR100粗糙度仪，取试样上对称分布的若干个点进行检测，测量后取平均值；最后是腐蚀加工槽，配设搅拌器、温度计和铁架台，温度计表面均匀涂抹一层保护胶。
1.3 试验方法
1.3.1 热处理试验
热处理试验的操作流程为：一是二级时效操作，合金经均匀化及固溶处理后，先在718℃保温一段时间，然后再炉冷到620℃,保温8h，随后空冷；二是组织观察，把圆柱形试样处理为标准尺寸，经研磨、抛光、腐蚀后，用扫描电镜观察，腐蚀操作所用的混合液为由浓盐酸、浓硝酸构成的王水[3]；三是硬度测试，用硬度仪检测试样，每个试样设置5个检测点，试验期间把设备压头放在试样表面，载荷5kg，时间10s；四是拉伸性能检测，提前加热试样，保证粗糙度。前段拉伸速度为2mm/min，后段拉伸速度为15mm/min；五是物相分析，对试样进行机械抛光，分析过程中扫描速度为5。/min，步进宽度0.02。，叠扫1次。利用JADE6.0处理测试数据，标定峰位，并根据衍射峰积分强度计算δ相含量。

1.3.2 腐蚀试验
腐蚀试验的操作流程为：一是在腐蚀加工槽内放入加工液，主体成分为HNO3和HCl的混合（王水），添加剂为AN、AA。对合金试样做活化处理，然后将其转移到腐蚀加工液中，搅拌速率控制为100~180rpm，温度53±2℃,将加工液用量作为变量；二是取出加工后的试样，用冷水冲洗，并浸入沸水中，再冲洗、吹干，剥去保护层；最后进行检测，先用粗糙度仪确认试件表面情况，再利用万能试验机确认试件的拉伸性能。
2 试验结果及讨论
2.1 不同时效工艺对合金显微组织的影响
2.1.1 析出行为分析
在718℃下进行1~32h的时效处理，发现合金晶粒未发生明显粗化。主要原因是在前期均匀化及固溶预处理阶段，晶界处已析出短棒状δ相（Ni3Nb），作为钉扎相可有效抑制后续时效过程中的晶界迁移，防止晶粒长大，进而提高了时效处理期间基体晶粒结构的稳定性。在短时效时间内，即≤16h，晶界δ相形态与数量的变化并不明显，原因在于718℃的时效温度较低，γ"相形核所需的孕育期较长。同时Nb、Al等强化元素的扩散速率低，导致γ"相在晶内缓慢析出并稳定存在。在该阶段，晶内均匀分布着圆盘状γ"相，尺寸为30~50nm，少量针状δ相散落于晶内；在长时效时间内，即达到32h，晶界δ相呈现出数量增加、长度延伸的特点，表明基体中γ"相开始向δ相转变。晶内γ"相尺寸增大至40~110nm，形状由圆盘状向短棒状过渡，均匀性下降[4]。综合来看，16h时效处理的效果最好，γ"相的高密度析出可强化合金，且尺寸处于强化峰值范围，能有效提升材料强度。如图1所示，金相检测结果显示合金的为奥氏体单相组织，晶粒度评为5.0级，非金属夹杂物含量级别评为A0.5、B1.5、C0.5、D0.5级。

2.1.2 析出定量分析
在718℃、770℃、820℃三种不同温度下进行时效处理，对δ相析出做定量分析，得到的数据如图2所示，在1h初始阶段，718℃、770℃下的析出量均在2%左右，820℃下的析出量约为3.2%；到32h时，三种温度下的析出量差距逐渐增大，温度由高至低对应的析出量分别为10.1%、8.8%、5.2%。总的来看，发现γ基体相、δ相（Ni3Nb）及NbC碳化物的衍射峰较为清晰，但没有检测到强化相γ'（Ni3（Al，Ti））与γ"（Ni3Nb）的独立衍射峰。原因在于γ'相含量较低，其体积分数不能满足XRD检测下限，且γ"相峰位γ基体相峰位重叠，无法分离识别。当时效时间相同时，δ相析出量与温度变化成正比关系，也就是说820℃下的δ相析出量相对较多，718℃下的则较少。主要是因为δ相的析出动力学与温度存在关联，温度越接近最佳析出温度，原子的扩散速率越快，使得δ相形核与生长驱动力增强，进而提高了其体积分数[5]。

2.2 不同时效工艺对合金力学性能的影响
2.2.1 对合金显微硬度的影响
在718℃时效处理中，合金硬度数据如图3所示，可看出硬度会随时效时间的增加呈现出先高后低的特征，硬度峰值位于时效16h，最大值为484.7HV5。待达到32h后，硬度明显下降，较之16h约减少了30.1HV5。该硬度变化过程中与强化相γ"（Ni3Nb）的析出粗化过程存在直接联系。在1~16h时效初期，γ"相在基体中均匀形核并持续长大，其尺寸逐步增至30~50nm。此时γ"相与γ基体保持共格，能阻碍位错运动，提高对合金的强化效果，所以硬度能持续增加；时效时间超过临界值16h后，基于奥斯特瓦尔德熟化机制，γ"相开始发生粗化，表现为小尺寸相溶解，大尺寸相吞并生长。当γ"相尺寸超过50nm时，其与基体的共格关系逐渐被破坏，使得共格强化效应消失，位错绕过机制主导变形，所以合金的硬度随之下降。

2.2.2 对拉伸性能的影响
对在不同温度下，采用最佳时效时间处理后的试样进行拉伸性能试验，得到的检测结果如表2所示，标准要求是试样抗拉强度≥1275MPa。综合来看，718℃×16h时效的综合强化效果最好，能达到抗拉强度标准，且高温伸长率也能达到锻造标准。同时，820℃×2h时效工艺的高温伸长率最大，塑性效果较为突出。结合XRD进行定量分析，δ相（Ni3Nb）含量会因时效温度升高而逐渐增多，这种变化规律会直接影响合金的拉伸性能。δ相析出会消耗Nb等强化元素，导致γ"相体积分数减少，同时δ相本身强化能力弱于γ"相；δ相在晶界处呈短棒状分布，与晶界形成一定角度，可协调晶界与晶内强度差异，并通过钉扎作用延缓裂纹扩展，从而提高塑性。

2.2.3 对析出动力学影响
γ"相（Ni3Nb）的粗化过程由界面自由能驱动，其动力学受Nb元素在镍基体中的扩散速率控制。在718℃、770℃、820℃这三种不同温度下的时效操作中，γ"相粗化速率常数与温度成正比关系，温度每升高50℃,速率常数会增加约1.5~2倍。通过实验数据计算得出γ"相的粗化激活能为Q281.76kJ/mol，与Nb元素在Ni基体中的自扩散激活能257kJ/mol相近，证明了γ"粗化速率主要由Nb原子在γ基体中的长程扩散控制，而不是界面反应、晶格畸变等短程过程。同时，较高的粗化激活能意味着GH4169合金中γ"相在高温下具有更强的抗粗化能力，其生长速率低于传统镍基合金，稳定性好。
2.3 不同腐蚀工艺对合金性能的影响
2.3.1 对表面粗糙度的影响
将加工槽液装载量分别设为5、10、15、20、25、30cm2/L，试件表面的粗糙度分别为1.21、1.23、1.36、1.41、1.43、1.67，标准要求是试件表面粗糙度≤1.4μm。总的来看，GH4169高温合金的表面粗糙度随加工槽液装载量的增加，呈现出逐步增强的趋势，且增长速度也随之提高，在保证加工效率及加工质量的情况下，应将加工槽液装载量控制为≤15cm2/L。
2.3.2 对拉伸性能的影响
用不同装载量的加工槽液处理试件，通过检测确认试件的拉伸性能变化情况，标准要求是断后伸长率≥12%，断面收缩率≥15%，检测数据如表3所示。总的来看，GH4169高温合金的断后伸长率随加工槽液装载量的增加也逐渐提高，当装载量未超出15cm2/L时，合金的断后伸长率不能达到技术标准。同时，合金的断面收缩率均≥15%。

3 结论
针对GH4169镍基高温合金的性能影响试验，热处理工艺设置了3种时效温度和6种保温时间，通过显微观察、硬度测试、高温拉伸性能检测、物相分析进行对比分析，最终确定最佳时效工艺是时效温度设为718℃,保温时间16h，再炉冷到620℃,保温8h，随后空冷；腐蚀工艺设置了6种加工槽液装载量，分析试件的表面粗糙度和拉伸性能数据，确定最佳工艺参数为15cm2/L。
参考文献：第45卷第11期，冶金与材料，Vol.45，No.11；不同成型制备工艺对GH4169镍基高温合金组织及性能的影响
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