丝电爆法制备 3D打印金属钽粉的试验研究

发布时间:

2025-04-29

1引言

近年来，金属钽由于高熔点与低蒸气压的特性，广泛应用于航空航天、国防、化工等领域［1］。另外，由于钽金属具有良好的生物相容性与骨生物活性，且能诱导骨骼生长、抵抗细菌感染，因此钽及其合金在3D打印医用人体植入方面的研究应用也越来越多［2］。

目前，作为3D打印的难熔性钽原料—金属钽粉，主要的制备方法有物理化学法、等离子球化法、等离子旋转电极雾化法、射频等离子球化法四种方法［3］。国内某公司采用氢化脱氢的方法制备球形/类球形钽粉，获得的钽粉具有粒度分布集中、流动性好、氧含量低等特点［4］，但制备工艺复杂，钽粉纯度低；国外某公司采用等离子球化技术制备球形钽粉，所制备的钽粉氧含量低［5］，但制备成本高，单次球化效率低；国内某公司采用等离子旋转电极雾化法制备钽粉，获得了高球形度、高纯净度的球形钽金属粉末［6］，但该方法需要大功率、高耗能的系统，且所制备的钽粉粒径不易控制；国内某研究院利用射频等离子体球化技术制备表面光洁、球形度良好、无空心粉的球形钽粉［7］，但钽粉粒径不易控制，依赖于原始粉末的粒度。

本文主要研究了一种非接触气体放电式的电爆炸装置，该装置所制备的金属粉具有球形度好、卫星粉少、粒径易控制等优点。通过改变初始充电电压、钽丝丝径进行试验，采集回路的电信号，结合波形对其机理进行分析，并观察钽粉形貌，统计钽粉颗粒粒径，研究了不同的电参数与能量沉积、粒径之间的关系。

2试验装置与方法

电爆炸制备金属粉装置的电路原理如图1所示，主要由升压电路、倍压整流电路、隔离开关、线路电阻、线路电感、储能电容等组成。

金属丝电爆炸试验过程为首先将爆炸腔腔体抽成真空，后充入氩气至0.1MPa；然后通过充电电路向储能电容充电，进而使得在两电极之间形成高压电场；其次往复机构带动送丝轮将金属丝送至电极之间；最后隔离开关动作，击穿开关气隙，在高压电场作用下将电极端部与金属丝之间气隙击穿，进而实现将脉冲大电流导入金属丝完成电爆炸。

利用TektronixP6015A型高压探头和Pearson101罗氏线圈采集电爆炸过程中的电压和电流响应，响应信号通过高采样率的TektronixTDS2024B数字示波器进行采集存储；并利用SEM（扫描式电子显微镜）分析爆炸产物形貌特征，NanoMeasure软件统计金属粉粒径大小及分布。储能电容为8.88μF，金属丝为市场上容易获得的、纯度为99.99%的钽丝，隔离开关之间的气隙长度为2mm，电极与金属丝之间的气隙长度为1.8mm，电极间距设置为56mm。

沉积能量是衡量金属丝电爆炸过程中爆炸质量的重要指标，其计算方法为电爆炸过程中金属丝上的电压与回路中电流的乘积在电爆炸时间段上的积分。实际试验中测得电压为金属丝上的电压、电极与金属丝之间的气隙电阻电压和气隙电感电压、线路电阻电压和线路电感电压之和，即

式中u(t)为实测电压，ur(t)为金属丝上的电压，i(t)为回路电流，L为线路电感与气隙电感之和，R为线路电阻与气隙电阻之和。

气隙电感Lδ可由经验公式［8］获得，计算公式为

其中，d为火花通道的长度，单位为cm，a和b分别是火花通道和回流导体的半径，单位为cm，火花通道的电感单位为nH。

气隙电阻Rδ可由Weizel和Rompe提出的火花电阻计算式［9］获取，计算公式为

其中，s为气隙间距，p是大气压（0.1MPa），a为气体火花常数（氩气的气体火花常数［10］为22Pα·m2·V-2·s-1）。

根据文献［11］提到的方法，设定初始充电电压为6kV，短路铜丝长度为56mm，丝径为2.5mm，通过短路电流试验估算出回路电感约为0.026μH，电阻约为0.008Ω。

由于沉积能量的主要方式是金属丝上通过脉冲大电流时产生的焦耳热，因此沉积能量为

式中ur(t)为金属丝上的电压，t0为爆炸的起始时刻，t3为爆炸的结束时刻。

3试验结果与分析

从图2钽丝的典型波形可以看出，钽丝电爆炸波形不同于以往的金属丝电爆炸典型电压电流波形［12］，并未出现电流先快速上升后下降直至为零的情况，而是出现缓慢上升直至爆炸结束作等离子体振荡。

根据电路参数与电压电流波形特征，并参考钨丝电爆炸过程的划分［13-14］，将钽丝电爆炸过程划分为以下五个阶段，如图3所示。

0-t0阶段：隔离开关动作，电流击穿隔离开关气隙与电极气隙；t0-t1阶段：电流作用于钽丝，开始沉积能量，进行固态加热；t1-t2阶段：钽丝进行固态加热后，其电阻变化较小，逐渐由固态向液态转化，此时钽丝处于固液混合状态，t2时刻钽丝完全熔化；t2-t3阶段：钽丝开始由液态向气态转化，电压迅速上升，促进电离过程，宏观表现为电压快速升高至顶点后下降，这种现象称为电压坍塌，也叫击穿过程［14］；t3时刻后：t3时刻电压达到峰值，该峰值点为相爆炸点，钽丝在之前形成的放电通道气化膨胀以后，等离子体在该过程中形成，开始等离子体振荡。

3.1丝径变化对放电参数的影响

对于0.2mm、0.3mm丝径的钽丝电爆炸时并未完全气化，属于不完全气化型，而0.4mm丝径的钽丝发生了完全气化，属于完全气化型。0.2mm、0.3mm丝径的钽丝在电压坍塌之前，并未出现电流突变现象，而0.4mm丝径的钽丝在电压坍塌之前，电流出现突变，变平缓后缓慢升至峰值。

初始充电电压为10kV不同丝径下的电压电流波形如图4所示。随着钽丝丝径的增加，电爆炸电压峰值出现的时刻推迟，相变至气化所需要的时间增加，电爆炸时刻推迟，具体参数见表1。钽丝丝径由0.2mm增至0.4mm，电压峰值从9.6kV降至7kV，但是电压峰值所对应的电流却成倍数增大，且电压峰值出现的时刻从0.94μs延迟至1.96μs。

这是因为随着钽丝丝径的增加，气化所需要的时间增加，导致电压峰值出现的时刻推迟，进而使得电爆炸所需要的时间增加；在钽丝的状态是固态时，初始电阻是随着丝径的增加而不断减小的，在钽丝相变至气态过程中，钽丝电阻会大幅度增加，但是在气化时丝径大的钽丝电阻相对于丝径小的钽丝电阻而言，仍然是小于丝径小的钽丝电阻的，虽然丝径为0.4mm钽丝气化所需要的电流大于丝径为0.2mm、0.3mm钽丝所需要的电流，但是电压峰值却随钽丝丝径增大呈现下降趋势。

3.2初始充电电压对沉积能量的影响

根据金属丝吸收的热量公式［15］，计算不同丝径下的钽丝所需要的熔化能与气化能。对比不同丝径与不同初始电压下钽丝的沉积能量发现，丝径为0.4mm的钽丝，在任意初始充电电压下，完全气化形成了等离子体进行振荡；而对于丝径为0.2mm、0.3mm的钽丝，沉积能量是介于该条件下的熔化能与气化能，也就是说钽丝有一部分发生了熔化，有一部分发生了气化，这种气液混合体在沉积能量结束之后，伴随着冲击波与氩气快速碰撞后冷却形成了金属钽粉。

不同丝径的钽丝在不同的初始充电电压下的电爆炸沉积能量如表2所示，随着初始充电电压的不断增大，钽丝上的沉积能量也有不同程度的增加，且丝径为0.4mm钽丝上的沉积能量始终是丝径为0.3mm、0.2mm钽丝上的沉积能量的几倍之多，这是因为随着钽丝丝径的增大，初始电阻是不断减小的，电流更容易通过金属丝的内部而不是表面，且电爆炸过程中气化所需要的时间有所增加。

随着初始充电电压的不断增加，丝径为0.4mm的钽丝上的沉积能量也有不同程度的增加，微米钽粉的平均粒径在逐渐减小，且初始充电电压在11kV~14kV，微米钽粉的平均粒径变化并不明显，保持在11μm左右如图5所示，而3D打印金属粉末的粒度要求一般在20μm～80μm［16］，这与所期望得到的钽粉的平均粒径相差较大。

3.3钽粉微观形貌与粒径大小分布

通过观察0.4mm钽丝不同初始电压下拍摄的电镜照片发现，只有初始充电电压为10kV时，钽粉颗粒呈球形或类球形，分布较为均匀，表面光滑，球形度良好，带有明显缺陷的颗粒较少，但颗粒粒径分布范围较宽，如图6（a）所示；而在其他初始电压下，钽粉颗粒基本呈水滴状，周围絮状物较多，初步判断这种絮状物是粒径为纳米级别的颗粒，且发生的团聚现象，如图6（b）所示。

观察0.3mm、0.2mm钽丝在不同初始充电电压下的扫描电镜照片发现，只有初始充电电压在10kV下可以获得分布范围较窄的微米钽粉颗粒，如图7所示。但0.3mm丝径的钽丝在初始充电电压为10kV条件下，出现了较多的卫星粉，这种卫星粉的形成是因为在爆炸过程中，会产生很强的冲击波，爆炸形成的质量较大的颗粒会获得较小的速度，质量较小的颗粒会获得较大的速度，在受到相同冲击波的作用时，不同质量的颗粒会相互接触，质量较大的颗粒有较大的表面且冷却较慢，质量较小的颗粒在冷却过程中会因此附着在质量较大的颗粒表面，随着质量较大的颗粒冷却形成卫星球状的粉末。

如图8所示为三种不同丝径的钽丝在初始充电电压10kV下电爆炸得到的微米钽粉颗粒的粒径分布，从图上可以看出，不同丝径的钽丝所制备的微米钽粉颗粒粒径分布类似于正偏态分布，0.2mm钽丝所制备的钽粉集中分布在28μm~36μm之间，0.3mm钽丝所制备的钽粉集中分布在43μm~57μm之间，0.4mm钽丝所制备的钽粉集中分布在49μm~86μm之间。在这三种情况下，0.2mm条件下微米钽粉分布范围较窄，0.3mm与0.4mm条件下微米钽粉分布范围较宽，但是筛选后也可获得所需要的微米钽粉。

4结语

试验表明气体放电式制备金属粉的电爆炸装置能够制得比较纯净、球形度良好的微米球形钽粉颗粒，这种方法为微米球形钽粉的制备奠定了基础。

不同丝径下丝电爆炸过程都经历了五个阶段，丝径为0.4mm钽丝在电爆炸过程中发生了完全气化，而丝径为0.2mm、0.3mm钽丝并未完全气化，处于气液混合的状态。在同一初始充电电压下，随着钽丝丝径的增加，电爆炸电压峰值呈下降趋势且电压峰值出现的时刻推迟，相变至气化所需要的时间增加，电爆炸时刻推迟，电爆炸所需要的时间增加。随着初始充电电压的不断增大，一定丝径钽丝上的沉积能量会有不同程度的增加，所制备的微米球形钽粉的平均粒径在逐渐减小。在初始充电电压为10kV时，不同丝径的钽丝都能得到分布较为均匀，表面光滑，球形度良好的球形微米钽粉。0.2mm条件下微米钽粉分布范围较窄，球形度良好，且满足微米级3D打印金属粉的粒径要求。

参考文献：秦军等：丝电爆法制备 3D打印金属钽粉的试验研究

星尘科技采用射频等离子体球化技术制备的球形钽粉具有高纯度、低氧含量和良好流动性等特点。该技术通过高温等离子体熔化不规则钽粉颗粒，使其在表面张力作用下形成球形，有效改善粉末的振实密度和流动性能，满足增材制造、粉末冶金等领域对球形粉末的工艺要求。所得粉末粒径分布可控，球形度高，适用于电子元器件、高温合金、医疗植入物等精密制造领域。该工艺相比传统方法能减少杂质引入，提升批次稳定性，为高端应用提供可靠材料基础。欢迎咨询专业人员：郑经理13318326187。