利用激光粉末床熔融技术增材制造纯铌和铜用于粒子加速器

发布时间:

2025-06-26

摘要

增材制造 (AM) 技术为生产复杂形状的物体提供了独特的机会，并能够加工高熔点和难加工的材料。本研究重点关注采用激光粉末床熔融 (LPBF) 技术制造的纯铌和铜 6 GHz 腔体的特性分析以及打印参数的优化。特别关注了创新型非接触式支撑结构的开发，该结构可提高具有极小倾角的下向表面的质量。通过这些努力，实现了超过 99.8% 的相对致密度，证明了新型支撑结构在无缝制造 SRF 腔体方面的有效性。此外，还对增材制造的腔体进行了表面平滑处理和性能测试。

引言

传统的减材制造工艺用于生产射频腔体，由于材料要求高且无法重复利用废料，成本通常较高。然而，激光粉末床熔合 (LPBF) 克服了这些问题，因为未使用的金属粉末颗粒可以轻松回收，这使得它非常适合加工铌等昂贵的金属。增材制造可以在短时间内制造出形状复杂的部件。然而，这些技术也存在一些缺点，例如表面光洁度低、残留孔隙率高以及原材料中含有杂质。在 LPBF 工艺中，强大的激光会选择性地熔化原料粉末，并将其铺展到金属平台上。然后降低平台，形成一层新的粉末。粉末层厚度的选择受粉末粒度分布等因素的影响。为了优化工艺，我们进行了参数微调，以确定纯铌的最佳工艺窗口。考虑到增材制造技术带来的高表面粗糙度挑战，对增材制造部件的表面质量进行了评估。[1, 2] 确定了铌的最小自支撑角，并深入研究了下表面参数。此外，还开发了创新的非接触式支撑结构，以提高下表面的质量。这些支撑结构充当散热器，改善了散热效果，并显著提高了下表面的质量。[3] 本次研究共制造了三个铌腔体。此外，还生产了两个纯铜腔体，以测试表面处理的有效性。未来的开发方向包括打印 6 GHz 铜腔体、对其进行表面处理以及涂覆超导涂层。一旦打印工艺得到优化，这些腔体的创建既简单又快速，与其他更传统的制造方法相比，这种替代方案极具吸引力。

实验

铌腔体

本研究采用Taniobis GmbH（德国戈斯拉尔）提供的AMtrinsic®铌球形粉末，其粒度分布(PSD)范围为18 µm (D10) 至 63 µm (D90)。层厚设定为30 µm。所用的增材制造设备是EOS M100 DMLS（德国克赖灵Electro-Optical System GmbH公司），配备最大功率为200 W的Yb:YAG红色激光器。打印过程在受控环境中进行，使用氩气(Ar)作为惰性气体，以最大限度地降低打印室内的氧气含量，并将O2含量保持在0.15%以下。

为了估算密度，我们采用不同的扫描间距、激光功率和扫描速度组合制作了立方体样品。每个样品的相对密度采用阿基米德法测量，即在空气中和蒸馏水中分别多次测量每个样品的质量。还制作了悬垂样品，以研究增材制造铌部件的最小自支撑角。考虑了从50°到20°的各种角度。同时，还检查了表面下表面曝光参数和非接触式支撑结构的有效性。表面下表面曝光参数包括测试不同的功率和扫描速度值，以及检查不同的间隙宽度。使用Sensofar S Neox光学轮廓仪（西班牙巴塞罗那Sensofar公司），按照ISO 25178标准测量表面粗糙度，以评估打印物体的表面质量。在优化密度和表面质量后，制造了纯铌6 GHz腔体。为了评估通过LPBF制造的用于超导应用的铌腔体的质量，进行了测量以确定临界温度（Tc）和残余电阻比（RRR）。）。临界温度采用电感法测量，RRR 通过测量 300 K（室温）和 10 K（低温）两种温度下的电阻率来评估。

为了确保测试的准确性，专门为这些实验制作了增材制造铌的小样品。样品在成品状态下进行测试，以避免在后处理过程中可能发生的任何微观结构变化，例如使用机械工具或电子放电加工 (EDM) 去除。为了便于移除且避免局部加热的风险，样品被放置在可手动破坏的支架上。这种方法确保了测试结果准确反映增材制造铌样品的特性，而不会出现后处理过程中引入的任何潜在伪影 [4]。

铜腔体

在本研究中，我们利用商用纯铜粉制作了两个 6 GHz 腔体。打印过程采用通快 TruPrint 5000 机器进行，该机器配备工作波长为 515 nm 的绿色激光器，最大标称功率为 1 kW。腔体分别标记为 T1 和 T2 [5]。所有腔体（包括铌和铜）均进行了真空密封性和谐振频率测试。表面处理包括：在 Rӧsler Italiana S.r.l. 进行的传统批量精加工工艺 (MF)，在 INFN-LNL 进行振动翻滚 (VT) 和电解抛光 (EP)。Tc 和 RRR 测量也在 Legnaro 进行。

结果与讨论

制备的铌样品最大致密度超过 98.7%。在没有任何支撑的情况下，可实现的最小悬垂角为 35°。然而，使用非接触式支撑系统，可以成功打印倾角小于 35° 的向下表面。值得注意的是，当样品上部与支撑之间间隙较大时，在尝试实现较小角度时会失败。对有无非接触式支撑的样品下皮区域进行了表面粗糙度测量。结果表明，使用这些支撑可以提高表面光洁度。通过设置适当的非接触式支撑间隙，表面粗糙度从65 µm（在无支撑样品上测得）降低到35 µm。随后，采用增材制造技术制造了3个纯Nb 6 GHz腔体原型，并进行了初步测试。图1展示了无缝腔体的成功制造。由于EOS M100机器的打印量有限，零件分多次打印完成。因此，第一个原型（“小腔体”）的截断长度与标准长度相比有所缩短。

对Nb腔体进行了断层扫描分析，以监测打印部件的壁厚和内表面质量。尽管铌的高原子序数带来了诸多挑战，但分析表明，打印材料呈现出坚固致密的结构。未检测到内部孔隙，壁厚均匀一致。然而，在腔体上部虹膜区域观察到了一些不规则现象。值得注意的是，如图2所示，在单元和截止点的连接点处，内表面形成了浮渣。这种现象很可能是由于打印过程中该结构高度的热交换不足造成的。

铌和铜腔体的原型均成功通过了泄漏测试，所有样品均未出现泄漏迹象。谐振频率测试在实际制造条件下和室温下进行。测量结果表明，通过LPBF工艺，组件性能具有出色的可重复性，频率值非常接近6 GHz的目标频率。小腔体测得频率为 5.999 GHz，“大腔体 1”测得频率为 5.995 GHz，“大腔体 2”测得频率为 5.999 GHz。为了评估其超导性能，还制作了小型增材制造样品，其临界温度 (TC) 为 9.15 ± 0.01 K。样品的残余电阻比 (RRR) 值为 8。这些结果与传统工艺加工铌的结果一致，表明增材制造工艺对材料的超导性能没有显著影响 [4]。

铌腔体处理

目前，打印的三个铌腔体中有两个已经完成处理，分别是“小腔体”和“大腔体 1”。“大腔体 2”的额外处理将在不久的将来进行。“小腔体”共经历了三次振动翻滚处理，总时长为 390 分钟。 VT 表面处理后，原型的内表面表现出明显的光滑度，尽管存在一些点蚀ke缺陷仍然可见。然而，在VT工艺之后，没有检测到新的裂纹或泄漏。由于无法在不切割原型的情况下用探针进入腔体，因此未进行表面粗糙度测量。“大腔体”经历了三次振动翻滚（VT）工艺和三次电化学抛光（EP）工艺。前两次VT工艺总共持续了480分钟。由于仍然存在表面缺陷，最后的VT工艺又延长了24小时。最终表面光滑，没有任何缺陷。总共去除了约0.8克材料。每次VT工艺后，都进行了泄漏测试，所有测试均成功通过。表面未观察到裂纹。随后，使用体积比为1:9的HF（46%）:H2SO4（98%）溶液进行了总共三次EP工艺，去除了14克材料，相当于约250微米。最终结果是表面出现了一些大小不一的点蚀痕迹，但总体而言，表面具有明显的反射性，宏观和微观尺度上呈现出明显的平滑效果。不过，表皮效应仍然存在（图3）。泄漏检测测试成功通过。

铜腔体处理

共使用增材制造 (AM) 技术生产了两个铜腔体（见图4）。这两个腔体均在 Rӧsler 进行机械处理，之后在 INFN - LNL 进行处理。

T1 腔体在 Rӧsler 处理后，在振动翻滚 (VT) 处理之前进行了两次电化学 (EP) 处理。在 EP 处理过程中，H3PO4:丁醇 (3:2 v.r.) 溶液垂直流过腔体。在第二次处理中，为了改善表面光洁度，我们反向流动，这与 LNL 处理腔体时的做法相同。两次处理之间进行了真空泄漏检查，未检测到泄漏。两次EP处理共去除了210 µm的材料，总共持续了147分钟。然而，我们发现单靠EP不足以平滑内表面的宏观粗糙度，因此启动了振动翻滚工艺。VT工艺包含两次，总共持续95分钟，额外去除了平均厚度39 µm的材料。然而，在第二次振动翻滚过程中，型腔在虹膜点处破裂。

CT扫描显示，下层表皮区域的内部圆角（虹膜）处存在一个脆弱区域，如图5所示。T1和T2型腔均观察到了该缺陷。该缺陷很可能是由打印工艺造成的，具体来说，是打印层厚度过高，或者打印参数没有针对这些原型的下层表皮区域进行充分优化。这对于上层虹膜尤为重要，因为它缺乏任何支撑结构。然而，这个问题可以通过在该区域添加增强结构并优化打印参数（就像Nb腔体一样）轻松解决。

对于T2腔体，我们将工艺过程反过来，先进行机械抛光，然后进行电化学处理。机械抛光由Rӧsler公司进行，得到相对光滑的表面，但存在一些缺陷。随后，进行了一次60分钟的EP处理。EP共去除了94 µm的材料。然而，在腔体虹膜处发现了泄漏。目前尚不清楚该泄漏是由机械处理还是电化学处理引起的。目视检查显示，两种工艺的结合对于提高腔体内表面的均匀性非常有效（图6）[5]。

对于T2腔体，我们将工艺过程反过来，先进行机械抛光，然后进行电化学处理。机械抛光由Rӧsler公司进行，得到相对光滑的表面，但存在一些缺陷。随后，进行了一次60分钟的EP处理。EP处理共去除了94 µm的材料。然而，在腔体虹膜处发现了泄漏。目前尚不清楚该泄漏是由机械处理还是电化学处理引起的。目视检查显示，两种工艺的结合能够有效地提高腔体内表面的均匀性（图6）[5]。结论

我们进行了全面的微调工作，以优化打印对象的密度和表面光洁度，并特别关注了表皮参数。我们成功利用LPBF增材制造技术生产了无缝纯铌和铜6 GHz加速腔。我们进行了性能测试以评估该制造方法的有效性，并获得了非常有希望的结果。可以实施进一步的表面处理，以最大程度地降低表面粗糙度并解决表面宏观和微观缺陷，例如等离子电解抛光，这可能能够有效地减少表面粗糙度。打印6 GHz腔体的光滑内表面[6, 7]。这项研究仍在进行中，表明我们将继续努力，以加深对增材制造加速腔体的理解和能力。

论文引用信息

SRF2023, Grand Rapids, MI, USA

ISSN: 2 6 7 3 - 5 5 0 4

21th Int. Conf. RF Supercond.

ISBN: 9 7 8 - 3 - 9 5 4 5 0 - 2 3 4 - 9

JACoW Publishing

d o i : 1 0 . 1 8 4 2 9 / J A C o W - S R F 2 0 2 3 - W E P W B 1 1 9

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