改进型电极感应气雾化制备球形铬粉的工艺

发布时间:

2025-12-11

铬属不活泼金属，常温下对水和湿气稳定，具有较强的耐腐蚀性，在碱、硝酸、硫化物、碳酸盐及有机酸等腐蚀介质中也非常稳定；金属铬层硬度高、耐磨性好、反光能力强，有较好的耐热性[1-3]。因此金属铬粉在化工、冶金、能源、电子、汽车及航空航天等领域都有着广泛的应用[3-4]，例如，在太阳能电池的生产中，高纯度的铬粉可以作为反射层材料，提高电池的效率。科技的不断发展对铬粉的质量和性能也提出了更高的要求，特别是高质量的球形铬粉。
目前，金属粉末的制备方法主要有气雾化法（如真空感应熔炼气雾化法（VIGA）、无坩埚感应熔炼气雾化法（EIGA）、感应熔炼水雾化（WA））、等离子法（如等离子炬雾化法（PA）、等离子球化法（PS）、等离子旋转电极雾化法（PREP））、机械法（如机械粉碎法、球磨法）、化学法（如电解法、氧化还原法）等[5-7]。但国内球形铬粉生产厂商较少。
因为铬的熔点高达1907℃,目前高品质球形铬粉主要采用等离子体球化法制备，即用电解法制造铬粉[1]，然后使用机械法研磨至所需粒度的不规则铬粉，最后使用等离子球化法得到球形铬粉[6-8]。该技术存在的挑战：（1）为了保证球化率，生产效率低（小于5kg/h）；（2）目前国内等离子球化技术不成熟，主要使用的技术为加拿大TEKNA的等离子球化技术[8]。这些挑战限制了高品质球形铬粉的工程化应用。
由文献[9]可知，15~53μm球形铬粉性能为松装密度4.20g/cm3，振实密度5.41g/cm3，流动性 16.50s/50g，球形度大于98%，等离子法制备的球形铬粉性能优异，粉末性能远高于GB/T43110-2023《增材制造用金属铬粉》要求。但陈伦江等[3]通过感应耦合等离子体制备球形铬粉，研究可知，该设备铬粉送粉速率最高为45g/min，则每台等离子体球化机生产效率为2.7kg/h，还需考虑到实际生产情况，因此等离子法制备球形铬粉存在生产效率低、成本高等问题。综合性能优异的球形铬粉的广泛应用，不仅加速了粉末冶金技术的发展，粉末冶金产品的性能也得到了大幅的提升[10]，如何高效制备高端球形铬粉、破解大批量工程化应用瓶颈，已经成为当前粉末冶金领域的一个研究热点。
实验创新性地运用了改进型感应熔炼氩气雾化技术，专注于高品质球形铬粉的试制工艺探索，验证自主研发的气雾化技术在制备高熔点金属铬球形粉末方面的可行性与独特优势，此领域在国内外研究较少，无参考资料可循。
实验旨在发掘球形铬粉生产新途径，同时力求降低生产成本，推动制备工艺的经济性与高效性。此外，实验还深入分析了所制备球形铬粉的多个关键特性，包括粉末球形度、流动性、松装密度及氧含量控制等，全方位评估粉末品质。这一系列研究不仅填补了技术空白，更为高端球形金属铬粉在材料科学、先进制造等领域的进一步研究与广泛应用奠定了坚实的理论基础与数据支持，具有重要的科学价值与实际应用前景。
1 实验
1.1 实验装置及原理
传统电极感应熔炼气雾化（EIGA）是一种先进超洁净金属粉末制备技术，由于其生产过程中不使用坩埚、耐火材料，所制备粉体具有粒径可控、球形度高、非金属夹杂物少等特点，目前已成为批量制备粉末冶金、增材制造用超洁净金属粉末的重要方法[10-13]。工作原理是：该工艺以金属或合金制成自耗电极棒料，其下端45°锥面受到高频感应加热熔化为金属液流，在高速惰性气体（高纯氩气）射流的冲击下将液体破碎为细小液滴，冷凝过程中在表面张力的作用下得到球形粉末。
当前，国内外尚未有利用EIGA法成功制备球形铬粉的公开报告，可能是由于铬金属极高的熔点所致，使传统EIGA设备在熔化铬棒时面临巨大挑战。为解决这一难题，实验研发了优化后的电极感应气雾化制粉设备，对送料机构与加热系统进行了全面升级。
如图1所示，该改进型设备集成了自调节送料机构、高效感应加热室、雾化室及收粉系统4大核心部分[12]。自调节送料机构采用了智能控制技术，能够实时监测并响应溶液温度的实际值与预设值之间的偏差，动态调整铬棒的下降速度。这一创新设计确保了在整个雾化过程中，溶液温度能够保持高度一致与稳定，为高质量球形铬粉的制备奠定了坚实基础。

相较于传统的EIGA设备，本设备在加热系统方面进行了显著优化，有效提升了单位时间内的产热量。这一提升得益于感应线圈匝数的增加、功率输出的增强及系统稳定性的提升。根据感应加热原理[14-15]可知，增加线圈匝数与提升加热功率能够直接促进电极在单位时间内的产热量增加，当累积的热量达到临界值时，即可轻松熔化电极感应材料。
针对高纯铬电极熔化难题，为实现熔液稳定且高效的“滴熔”过程，实验特别设计并开发了一种5匝感应铜线圈。此线圈自下而上前三圈直径逐步扩大，而后两圈则保持与第三圈相同的直径，这样的设计极大地实现了高熔点合金棒料的预热、加热及熔化效果。
鉴于熔化高熔点合金棒料过程中会产生极高的热量，为确保线圈在极端条件下仍能稳定工作，对现有感应加热系统进行了针对性改造，提升了水冷铜线圈的导热性能，尽管铜本身已具备良好的导热性。这一改进确保了在高强度、高温的工作环境中，线圈依然能够高效散热，保障了整个熔化过程的顺利进行。
1.2 实验材料
实验选用99.9%（质量分数）纯铬棒料，规格为φ50mm×600mm，棒料下端加工成45°锥面，粗糙度不大于Ra1.6。
1.3 试样的性能测试及表征
改进型EIGA制备的粉末样品按照GB/T5314取样分析；产品的外观质量采用目视检查，产品的外观应呈亮灰色或浅灰色，无目视可见的夹杂物；产品的粒度分布按照GB/T19077采用Bettersize2000激光粒度分布仪测试；产品的松装密度按照GB/T1479.1采用漏斗法测试；产品的振实密度按照GB/T5162采用BT1001智能粉体特性测试仪测试；产品的流动性按照GB/T1482采用霍尔流速计测试；产品的球形度、微观形貌按照GB/T15445.6采用扫描电子显微镜GeminiSEM450观察；氧含量按照GB/T14265采用0NH-3000型氧氮氢分析仪测试。
2 结果与分析
2.1 改进型感应熔炼气雾化制备球形铬粉可行性
改进型电极感应熔炼气雾化制粉设备制备球形铬粉时，当加热功率达到73kW，能顺利将实验铬棒熔化，铬棒下端熔化速率能保证雾化制粉正常运行，设备稳定正常运行，感应加热提升功率阶段铬棒下端的变化情况见表1。

2.2 加热功率对粉末粒度的影响
实验研究了雾化压力4MPa下不同加热功率对铬粉通粉（雾化制备的原始粉末，未经过任何处理）粒度的影响，如图2所示。

由图2可知，当加热功率为73~74kW时，通粉的粒度分布D50随加热功率的增加而减小，因为雾化液滴适当的过热度有利于形成细粉[16]；当加热功率为74kW时，通粉的粒度分布D50最小，说明该功率下粉末越细；当加热功率为74~76kW时，通粉的粒度分布D50随加热功率的增加而增加，因为当液滴过热度超过一定值后，其他工艺参数不改变的情况下，气料比相对减小，即相同气体流量下，需雾化的液滴质量增加，从而导致雾化得到的粉末粒度增加。具体原因分析见式（1）。

式中：kd为一个常数，范围为4×10-6~5×10-6；ηm（m2/s）和ηg（m2/s）为熔融金属和雾化气体的粘度；M（kg/s）和G（kg/s）为金属和气体的熔化流量质量；韦伯数可以通过We=U2ρmd0/γm计算，ρm（g/cm3）和γm（N/m）分别为熔融金属的密度和表面张力；d0为雾化盘喷嘴的直径；U为气体/液体相对速度[17]。根据粉末平均粒度计算式（1）可知，随着加热功率升高，感应棒料熔化的溶液温度升高，ηm熔融金属黏度降低，与粉末平均粒度D50成正比；当熔融金属黏度降低，金属熔化流量质量M增加，与粉末平均粒度D50成反比；所以随着加热功率增加，粉末平均粒度先下降后增加。
综合考虑实验和生产过程中的不确定因素，控制系统设定的雾化温度应选定温度范围，根据图3的实验数据，雾化温度应选择加热功率为74~74.5kW，对应电极感应气雾化制备球形铬粉的过热度为230~300℃。
2.3 雾化压力对粉末粒度、收得率的影响
雾化压力是电极感应熔炼气雾化技术的关键工艺参数[18-19]，实验研究了加热功率74Kw时不同雾化压力对粉末粒度、收得率的影响，如图3所示。由图3可知，通粉的D50随雾化压力的增加而明显减小，D50越小说明粉末越细，当雾化压力大于5MPa后，通粉的D50减小的趋势较平稳，即细粉收率变化不大；粉末的15~53μm收得率随雾化压力的增加而明显增加，当雾化压力为5MPa时，15~53μm收得率达到最高，若进一步提高雾化压力，15~53μm收得率呈现较平稳下降的趋势。雾化压力5.5、6.0MPa制备的通粉的粒度分布D50比雾化压力5.0MPa的小，但15~53μm收率比雾化压力5.0MPa的低，主要是因为粉末更细了，雾化压力5.5、6.0MPa制备的通粉0~15μm的收率变高了，而15~53μm收率相对就降低了。
研究表明，适宜的雾化压力对降低通粉的D50和提高粉末的15~53μm细粉收得率是有益的。因此，当雾化压力为5MPa时，通粉的D50更合理，此时15~53μm细粉收得率达到最高，而且相对于5.5、6.0MPa的雾化压力，还减少了雾化气体的消耗量。粉末平均粒度计算式（1）表明，除了材料特性和设备参数外，雾化液滴粒度主要受M、G和U的影响。在超音速气体雾化过程中，假设气体/液体相对速度U近似等于雾化气体速度vg。较大的G和较小的M都可以减少雾化液滴大小，但前者将消耗更多的雾化气和增加生产成本，而后者将显著降低生产率。

采用改进型电极感应气雾化制粉工艺：加热功率为74kW、雾化压力为5MPa，通粉生产效率约为19.8kg/h，制备的球形铬粉外观呈浅灰色，无目视可见的夹杂物。使用15、53、150μm筛网筛分后，得到的15~53μm球形铬粉收得率为40.8%，则15~53μm球形铬粉生产效率约8.07kg/h。相对于陈伦江等[3]通过感应耦合等离子体制备球形铬粉末生产效率2.7kg/h，改进型EIGA法制备15~53μm球形铬粉生产效率提高了近3倍，而且等离子法球化不规则铬粉之前研磨至所需粒度耗时长、效率低。综合分析，改进型EIGA法制备球形铬粉生产效率相对于等离子法大大提高。
2.4 球形铬粉微观形貌表征
改进型电极感应气雾化制备的15~53μm球形铬粉微观形貌见图4所示，由图4可知，绝大部分粉体颗粒呈球形或类球形，无非金属夹杂，球化率大于98%，说明改进型EIGA法制备的球形铬粉纯净度高、球形度好。

2.5 球形铬粉粉末性能
改进型电极感应气雾化制备的球形铬粉粒度分布见图5，分别为通粉0~250μm、筛分后得到的0~15、15~53、53~150μm的粒度分布，由图5可知，粉末粒度呈正态分布。
图5
实验采用霍尔流速计对球形铬粉粉末流动性进行了测定，并与文献[9]的球形铬粉性能对比见表2，由表2可知，改进型电极感应气雾化制备球形铬粉性能不低于等离子法制备的球形铬粉。
表2
3 结论
（1）可行性验证：有效证实了改进型EIGA法在制备球形铬粉方面的可行性，确立了适宜的工艺：
2130~2200℃的雾化温度（对应过热度230~300℃)、74kW的加热功率及5MPa的雾化压力下，能够稳定生产出球形铬粉。
（2）随着加热功率的提升，铬粉的平均粒度先呈现下降趋势，随后增加，揭示了加热功率对粒度控制的复杂作用；增加雾化压力可显著减小铬粉的粒度，且粒度减小趋势最终趋于平稳，表明高压雾化有助于获得更细且粒度分布更均匀的球形粉末；在优化条件下，实验成功获得了40.8%的15~53μm球形铬粉收得率，同时实现了约8.07kg/h的生产效率，展现了良好的工业化应用前景。
（3）改进型EIGA法制备的球形铬粉不仅纯净度高，无非金属夹杂物，且球形度极佳，达到98%以上，表明该方法在制备高质量球形粉末方面具有显著优势。
（4）与现有等离子法制备的球形铬粉相比，采用改进型EIGA法制备的球形铬粉在性能与生产效率上均不逊色，甚至在某些方面展现出更优表现，为球形铬粉制备领域提供了新的高效、优质选择。
综上所述，研究不仅丰富了电极感应气雾化制粉技术的理论体系，也为球形铬粉的高效、高质量生产提供了重要参考和技术支持。
参考文献：粉末冶金工业，DOI：10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20240098；改进型电极感应气雾化制备球形铬粉的工艺；陈喜，谭建均，卓仪娇，杜文栋，霍豪，胡鹏
星尘科技作为国家级高新的技术企业，所产球形铬粉采用射频等离子体球化技术制备，核心优势突出。产品纯度≥99.95%、含氧量≤500ppm，球形度达95%以上，表面光滑无卫星球，粒度分布均匀且支持5-150μm多规格及定制化需求。其流动性能优异、松装与振实密度高，适配激光/电子束增材制造、热等静压、激光熔覆、真空镀膜等多种工艺，广泛应用于硬质合金、金刚石工具、焊材、高温合金等领域。依托三十余年粉体材料研发经验与完整的一体化解决方案，我们以稳定品质为各类客户需求保驾护航。更多产品信息，欢迎联系我们的郑经理，13318326187.