粉末性能对钽阳极块成形性的影响

发布时间:

2026-01-04

中钽阳极是钽电解电容器的核心组成部分，直接决定了钽电解电容器的关键性能[11-14]。
传统的钽阳极块通常先将钽粉压制成具有一定形状和尺寸的坯块后再进行后续的处理，钽阳极块的压制需将钽粉与有机粘结剂混合，以增加粉末流动性，改善压制阳极中的密度均匀性和抗压强度，并减少模具和冲头的磨损[13-15]。钽引线通常在其压制期间嵌入阳极中与钽粉紧密接触，作为钽电容器的正端，将正极电流分流到每个钽粉颗粒中[16-18]。根据使用这些阳极的成品钽电容器的类型，压制钽阳极具有不同的形状和尺寸。压制成形后，在正式烧结前需根据粘结剂的类型，在合适的温度下进行真空处理，预烧脱除粘结剂，降低粘结剂引入的碳杂质，以减少杂质碳对钽电解电容器漏电流的影响。
研究发现，出现钽粉与粘结剂混合的粉末抗压强度不高现象，将会导致压制后的钽坯块强度变低及钽丝芯脱落的现象，在后续的脱脂烧结过程中更会容易产生裂纹，这些裂纹代表最弱的阳极点，是潜在的失效点，直接影响钽电解电容器的质量，为此研究粉末物理性能对钽粉压制成形块的影响。
1 实验
1.1 实验方案
在钽粉的压制成形实验中，选用3批电容器级钽粉样品，编号分别为样品1、样品2、样品3。其化学成分见表1。如表1所示，样品1、样品2、样品3的化学成分相似，氧含量均为0.16%~0.17%，其他杂质（C、N、H、Fe、Ni、Cr、Si）含量相当，排除了化学成分差异导致的钽阳极块成形性的差异。3组样品按照相同的成形条件压制成形，探究物理性能对钽阳极块成形性的影响。

1.2 分析检测
按照GB/T1482-2022、GB/T3249-2022标准，分别采用霍尔流速计、WLP-202平均粒径测定仪、斯科特杯、试验筛机DZS-200对样品进行物理性能检测，采用SUPPA-55扫描电子显微镜进行钽粉形貌分析，采用INSTRON电子万能材料试验机进行钽坯块力学性能检测。采用红外吸收法分析氧、碳、氮含量；采用直流电弧直读光仪分析样品金属杂质含量。
1.3 成形及脱脂烧结条件
每支取5.62g钽粉，加入3%（硬脂酸:酒精1:5）粘结剂，水浴蒸发掉酒精后，在防爆烘箱50℃/10min的条件下烘干，后过40目筛，用等静压成形机压制成密度为7.63g/cm3，直径为7mm，高度为19.15mm的成形阳极块，后在防爆真空炉中375℃,180min的条件下进行脱脂。
2 结果与分析
2.1 物理性能
分析3组样品的物性（见表2），样品1的平均粒径最小，筛分结果显示样品1的-400目粉占比达到了46.3%，表明样品1细粉在3组样品中占比最大。细粉占比多，会使粉末之间的摩擦变大，导致流动性变差，因此样品1几乎不流动。而样品2和样品3平均粒径（FSSS）明显较大，其中样品2的FSSS为10.8μm，样品3的FSSS为16.4μm。同样筛分析结果显示样品2和样品3的-400目粉占比均有明显的下降，+200目粉的占比则有所增加。所有测试结果均表明样品2和样品3粗粉占比较多，细粉较少。因此样品2和样品3具有良好的流动性，但由于样品3相比于样品2的+200目数量相对较多，-400目数量明显减少，导致两组样品的流动性有一定的差异性。
2.2 样品的粒度分布
图1和表3分别为3组样品的粒度对比图和粒度分布对比数据，可知，样品1的D50最小，且在10~的结论相符。分析3组样品的粒度分布集中度，粒度分布的集中度一般用跨度S表示，即S=（D90-D10）/D50[19]，经计算，3个样品的S分别为1.76、1.25、0.96，表明样品1粒度分布较为分散，样品2粒度分布较100μm的粒径区间内有明显的峰，而样品2和样品3的D50明显增大，其中样品3的D50为3组样品中最大，且10~100μm的粒径区间内的峰明显减小，与2.1节分析得到样品1中细粉占比最多，样品3最少为集中，样品3粒度分布集中度最高。一般来讲，颗粒粒径分布较宽，大小粒径颗粒在装填过程中容易发生分离现象，会造成装填不均匀，在成形后会导致坯块部分区域致密度差的问题。

2.3 样品的压制成形
对3组样品的钽阳极成形块进行分析，如图2所示，可以观察到样品1在脱模的过程中有明显的破碎现象，有一支成形块出现严重的不成形，导致钽丝芯脱落，团聚强度最弱。样品2同样出现了一支钽丝芯与钽粉机械结合不牢固而脱落，但样品2相对与样品1，钽粉与粘结剂混合的粉末的成形性表现更好，仅出现了边角轻微掉粉的现象。而样品3成形块在脱模的过程中没有出现边角掉粉及钽丝芯脱落的现象，具有好的成形性。

2.4 样品的微观形貌
随后对3组样品及脱脂成形块进行形貌分析，图3（a）~（c）分别为样品1、样品2、样品3在1000倍条件下的电镜照片，可知3组样品具有相似的一次颗粒，均为不规则的颗粒。图3（d）~（f）为样品1、样品2、样品3钽阳极成形块在70倍条件下的电镜照片，可知样品1的二次团聚颗粒明显最小，而样品2和3的二次团聚颗粒相对较大，且样品3二次团聚大颗粒明显多于样品2。根据粉末冶金成形原理，粉末形状越不规则，越有利于成形，坯块的强度也会越高[20-23]，因此3组钽粉样品单从一次颗粒形貌上来看，原则上均具有良好的粉末成形性。但作为电容器阳极制备的原料，3组样品粉末均经过了后续团聚处理，其成形取决于二次团聚颗粒的粒度及形貌，二次颗粒粒径较大时，成形时颗粒间的接触面较大，链接颈较大，机械啮合较强，对提高坯块强度有利。

2.5 样品的力学性能
对3组样品的脱脂坯块进行力学性能检测，如表4所示，由于样品1成形较差，在压制成块的时候已经出现了边角掉落的现象，在后续的脱脂处理中两支钽阳极块均出现了明显的断裂及钽丝芯脱落的现象，因此力学性能检测的样品长度分别5.7mm和10.52mm，明显比样品2和3的脱脂坯块短，表现出了较差的抗压强度，仅为4.4MPa。样品2由于在前面的静压成形实验中出现了钽丝芯压制不牢脱落的现象，因此在后续脱脂处理的两组样品中，有一支钽阳极块不带钽丝芯，但脱脂处理后没有出现钽阳极块断裂的现象，样品长度的差异是由于坯块成形过程尺寸控制偏差所致。对比样品2和样品3的力学性能，可知样品2两支脱脂钽阳极块的抗压强度分别为12.5MPa和11.7MPa，而样品3两支脱脂钽阳极块的抗压强度分别为13.6MPa和14.6MPa，在3组样品中表现出了最好的力学性能。结合样品的物性进行分析，可以猜测钽粉的成形性与样品的流动性及二次颗粒的大小及分布有关：（1）流动性可能会影响到压块强度。流动性差，填充磨腔边角比较困难，或者形成了拱桥效应，导致部分区域致密度差。（2）颗粒粒径分布较宽，大小粒径颗粒在装填过程中容易发生分离现象，会造成装填不均匀的问题，在成形后导致坯块部分区域致密度差，是潜在的开裂点。（3）二次颗粒粒径较大时，成形时颗粒间的接触面较大，链接颈较大，机械啮合较强。由于样品2和3具有较好的流动性、大的二次颗粒，同时粒度分布较集中，因此在压制钽阳极块时表现出了较好的粉末成形性，且钽坯块强度较好，具有良好的力学性能。

3 结论
（1）钽粉的物理性能直接影响钽阳极块的成形性，在3组样品中，当样品流动性为4.1s，D50=331.156μm，粒度分布跨度S=0.96时，表现出了最好的抗压强度。
（2）随着钽电解电容器向高压高比容的方向发展，确保其能满足钽电解电容器的应用发展需求，需要不断探究生产最优化学纯度、物理性能和电气性能的钽粉来保证足够的压制强度。
参考文献：第35卷第6期2025年12月，粉末冶金工业，DOI：10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20240157，粉末性能对钽阳极块成形性的影响；秦媛媛，李仲香
星尘科技球形钽粉依托射频等离子体球化技术制备，凭借企业国家级高新技术资质与广东省科学院新材料研究所团队三十余年的研发积淀，具备高纯度、低氧含量、球形度高、表面光滑无卫星球、粒度分布均匀的核心特性，同时拥有优异的流动性能及高松装密度与振实密度。产品粒度范围可按需定制，能精准适配激光/电子束增材制造、热等静压、注射成型等多种工艺，广泛应用于航空航天耐高温部件、靶材及生物医疗等领域。其中医用级球形钽粉已实现批量化生产，满足YY/T0966-2014等行业标准，其3D打印成形制品弹性模量贴近人体软骨组织，相关应用已助力近千例骨科植入手术开展，企业还参与多项相关国家标准与行业标准制定，2024年完成全球首个钽金属骨科领域增材制造用球形钽粉主文档登记，技术与品质获行业广泛认可。更多稀有难熔金属球形粉末以及3D打印服务，欢迎咨询我们的专业客户经理，郑经理，13318326187.