球形／类球形钽粉的制备

发布时间:

2026-03-03

钽是一种高温难熔金属，它的冶炼通常采用以下工艺：首先将化合物还原成金属粉末，然后经过提纯、烧结、调整性能，从而制作成满足不同使用要求的钽粉。如果钽粉是用于加工成棒、板、片、管、丝以及其它钽制品加工材，则通常被称为冶金级钽粉。冶金级钽粉因钽金属的不同性能优势应用在不同的领域。由于钽具有高熔点和低蒸气压，因此应用于航空航天、国防、高温真空炉中的发热部件、舟皿和保温材料；钽对于液态金属和除氢氟酸外的强酸具有优异的抗腐蚀能力，并且具有良好的导热性和化学稳定性，还应用于化工和冶金等领域中的防腐材料；钽具有强的抗电子应力迁移能力，因此也可用于制造集成电路中铜线和硅之间的阻挡层；另外，由于钽和／或铌具有良好的生物相容性，因此通常可用于医疗领域中作为手术缝合线、定制假肢、椎间融合器、人工关节、骨伤修复材料等等。
3D 打印医用人体植入金属骨骼是近几年发展起来的新医疗技术，由于钽及其合金是与人体亲和力较好的金属，具有诱导骨骼生长、抑制感染的独特能力，因此钽及其合金在 3D 打印医用人体植入方面的研究应用也越来越多。作为用于 3D 打印用的钽原料— 金属钽粉，主要要求钽粉形貌是球形或类球形、粒度分布集中、杂质含量低（尤其是氧含量）。
文献资料显示，现有技术中主要有三种技术制备球形／类球形金属粉末：等离子粉体处理技术[1-8] 、喷雾制粒技术[9-10] 和氢化破碎技术[11-13] 。等离子粉体处理技术设备投资大、技术要求高、工艺复杂、粉末加工成本高；喷雾制粒技术只能制备熔点2000℃以下的金属或合金，无法制备熔点在 2000℃ 以上的金属，例如钽、铌等；氢化破碎技术制备的钽粉颗粒存在棱角尖锐、粒度分布范围宽的缺点。
本文主要研究了用氢化破碎技术制备球形／类球形钽粉的制备工艺及由此得到的球形／类球形钽粉的产品性能。
1. 主要研究工艺路线
1.1 设备及原辅材料
球形／类球形钽粉的制备过程所用设备有电阻氢化炉、电阻脱氢炉、球磨机、气流粉碎机、回转式酸洗槽、真空热处理炉、电阻降氧炉、真空烘干箱等。
所需原辅材料有高纯钽锭（纯度 99.995%) 、硝酸、氢氟酸、纯水、高纯氢气、镁屑等。
1.2 工艺流程
以二次电子束高温轰击的高纯钽锭为原料，经过氢化吸氢，球磨机磨筛制粉，使钽粉颗粒通过不同目数的标准筛，然后经过脱氢处理，再经气流粉碎机进行气流整形，得到形貌改善的原粉，通过酸水洗除去化学杂质，真空热处理及镁还原降氧过程，得到球形／类球形钽粉。
2 处理工艺
2.1 氢化
将高纯钽锭装入清理干净的不锈钢坩埚内，吊入电阻氢化炉内，抽真空至 200Pa 以下，再充入氢气至(1.0~2.0) ×10 5 Pa , 然后加热升温，升温过程中应密切注意弹内压力，不得超过 2.0×10 5 Pa , 以防止压力过大崩裂胶管，造成氢气泄漏，当升温至600~900 ℃ , 保温 1~4 h , 保温结束后停电降温进行氢化，降温过程中及时补充氢气，直至钽锭不再吸氢为止。
2.2 球磨制粉
将氢化处理后的钽锭装入球磨机中进行破碎，以得到钽粉末。球磨破碎后的物料用不同目数标准筛过筛，得到的氢化料的粒度分布不同，将会影响后续最终产品的粒度分布。使用不同筛网过筛球磨破碎后的物料，即得到不同筛目的筛下粉，以保证最终产品粒度分布集中，D90 小，球化效果好。如果使用 + 0.043mm(+325 目）或更粗的筛上粉进行后续处理，最终产品颗粒较大，D90 偏大，颗粒的球化效果较差。
2.3 脱氢
将球磨后的钽粉装入坩埚、装入电阻脱氢炉内进行脱氢处理。抽真空充氩气置换，使反应弹内氩气充至≥0. 04 MPa , 送电升温至 600~900 ℃ , 保温1~4 h , 进行脱氢处理。保温结束后，将反应弹吊入冷却风筒内冷却至出炉过筛，得到脱氢后的钽粉。脱氢处理使钽粉中的氢含量尽可能的低，同时又不能使超细钽粉颗粒粘结在大颗粒的表面，从而保证钽粉颗粒的分散性。
2.4 气流整形
在脱氢处理之后进行气流整形，以利于得到球形／类球形整形效果好的粉末。将脱氢后的钽粉加入气流粉碎机中进行气流整形。在气流整形过程中，工作压力为 5. 0~7. 0kg, 一级、二级工作频率均为 20~50HZ , 气流整形时间控制在 10~30h , 通过控制气流整形过程中的工艺参数来改变粉末的形貌，并将超细粉末集中收集在二级粉中，使得到的一级粉的粒度分布更加集中，基本无超细粉末。
2.5 酸洗
将气流整形后的粉末进行酸洗，以除去球磨破碎和气流整形过程中的化学杂质，具有提纯的作用。酸洗的酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸，酸洗时间1~3 h 。酸洗后的钽粉称为原粉。
2.6 真空热处理
将酸洗之后得到的原粉装入钽坩埚内置于真空热处理炉中进行真空热处理，在去除酸洗过程中带入的 H 、F 等杂质的同时保证金属粉末不烧结不长大。真空热处理过程要求加热室的真空度达到 1. 0 mPa 开始送电升温，热处理温度 1000~1 250℃ ,热处理时间 30~90min , 将热处理后得到的产物进行降温、钝化、出炉、过筛。
2.7 降氧酸洗
将真空热处理后的粉末进行降氧，在降低氧含量的同时保证金属粉体不烧结不长大。将钽粉质量0.5%~1.5%的镁屑与钽粉混合均匀，装入坩埚中，装入脱氧炉中。先在惰性气体如氩气的流通保护下进行加热处理，在 700~800℃ 下持续保温 1 ~4 h进行脱氧，然后降温并钝化，得到氧化镁、残留金属镁、脱氧的钽粉，用硝酸和氢氟酸的混合酸洗，去除其中的金属镁、氧化镁，然后加纯水过滤除去废酸液，再分盘真空烘干，用 0.147mm 标准筛(100目）筛粉，从而得到钽粉。
3. 产品性能及讨论
对按照上述工艺生产的钽粉的理化性能进行测定，其中例 1 为球磨过 0.043mm(325目）筛经过后续处理得到的钽粉，例 2 为球磨过 0.037mm(400目）筛经过后续处理得到的钽粉。
3.1 化学性能
氢化破碎工艺过不同筛目制备得到的钽粉化学杂质如表 1 所示。由表 1 可以看出，由于使用二次轰击高纯钽锭做原料，并进行了降氧酸洗的后续处理，得到的钽粉纯度高，可以达到 99. 99% 以上，尤其是氧含量低，可以满足 3D 打印、喷涂等应用低氧含量的要求。例 2 钽粉相对例 1 更细，所以例 2 钽粉的氧含量比例 1 钽粉的高一些。

3.2 物理性能
氢化破碎工艺过不同筛目制备得到的钽粉物理性能如表 2 及图 1 、图 2 所示。由表 2 可以看出，例 1 钽粉、例 2 钽粉的粒度分布比较集中，流动性好。由于制备过程通过控制球磨制粉的筛目，并通过气流整形将超细钽粉回收在二级粉中，使得到的一级粉的粒度分布比较集中。而且气流整形过程在高压气流的冲击下，钽粉颗粒反复碰撞、摩擦，钽粉颗粒原来尖锐的棱角经过打磨整形，变得平滑圆润，钽粉的形貌近似球形或球形（图 2) , 流动性好。

4. 结论
用氢化制粉工艺得到了球形／类球形钽粉，这种钽粉由独立的、单一的粉末颗粒组成，钽粉的粒度分布范围集中，D90 小，流动性好，氧含量低，可以满足3D 打印、喷涂等方面的应用要求。
参考文献：　有色金属（冶炼部分）（http：//ysyl bgrimm.cn）２０１８年第１２期；球形／类球形钽粉的制备；任萍，周慧琴，陈学清，林辅坤
球形／类球形钽粉的制备，是推动钽基材料在增材制造、高温结构件及高端电子器件等领域规模化应用的重要基础。公司以稀有难熔金属球形粉末为核心产品，以 3D 打印技术与定制化成形服务为延伸，构建了从高品质粉体制备 — 性能调控 — 增材制造应用的完整技术链条。未来，随着高端装备、航空航天、核电等领域对钽材性能要求的持续提升，高纯度、高球形度、高流动性的钽粉将成为关键支撑。公司将继续深耕难熔金属粉末材料领域，不断优化球形钽粉制备工艺，依托完善的 3D 打印服务能力，为客户提供更稳定、更高效、更具工程化价值的材料与成形一体化解决方案。更多产品信息，欢迎联系我们的销售经理，朱经理13378626726.