C-103铌基合金动态应变时效的发生

发布时间:

2025-07-03

1. 引言

铌基合金通常能够承受高温下的高应力。这些合金还具有良好的成形性和焊接性能。铌的另一个优势是其密度（8.57 g/cc）在难熔金属（钼、钽、钨和铑）中最低。由于这些特性，铌合金在航空航天领域得到广泛应用，例如火箭喷嘴、推进系统和涡轮叶片等。此外，Nb-Hf-Ti三元合金体系因其在高达1300℃的温度下仍具有优异的物理、热性能和机械性能，广泛应用于高温推进系统[1-2]。尤其值得一提的是，主要成分为Nb-Hf 8.3-Ti1.0的C-103合金属于上述合金体系，用于轻型航天推进系统。

工业纯(CP)Nb表现出动态应变时效(DSA)现象，即在中等温度范围(300~500℃)内，位错由于弹性或化学相互作用而被扩散的溶质元素锚定[3–8]。Szkopiak等人[4–6]研究了不同温度下间隙溶质元素(碳、氮和氧)对DSA发生的影响。Park等人[7]报道了CP-Nb中DSA最可能的发生机制。另一方面，Shelly[3]在20世纪60年代初研究了CP-Nb在1200℃下的压缩性能，表明DSA效应在700℃以上消失。此外，还报道了C-103合金的蠕变行为[9]和氧化对拉伸性能的影响[10–11]。然而，据作者所知，该合金的高温（最高1200℃）拉伸性能尚未研究。

本研究研究了C-103合金在室温至1200℃温度范围内，应变速率为10 2 s -1 时的准静态拉伸性能。详细讨论了高温下的动态应力分析（DSA）、变形和断裂行为。

2. 实验方法

C-103合金购自英国TJTM公司，为厚度3 mm的板材，经冷轧和退火处理。该合金的名义化学成分列于表1。采用电火花加工(EDM)技术，即线切割机床，从这些板材上切割出符合ASTM E 8M[12]标准的25 mm标距长度的扁平拉伸试样。随后，将这些试样在真空中以1400℃的温度热处理1小时，然后在炉中冷却。图1显示了高温试验前和试验后（断裂）的拉伸试样。每种试验条件下测试了三个试样，并报告平均值。

拉伸试验在计算机控制的热机械模拟器（GLEEBLE-3500C）上进行，试验温度范围为室温和600 ℃至1200 ℃，应变速率为10 2 s 1。使用由30 ml HF、15 ml HNO3、15 ml HCL和10 ml H2O组成的化学溶液对原始试样和试验后试样的抛光表面进行蚀刻。使用光学显微镜（Olympus）观察蚀刻后样品的微观结构。采用面积法测量微观结构成分的尺寸和体积分数。使用配备电子背散射衍射仪 (EBSD)（SUPRA 55，德国蔡司公司）的扫描电子显微镜 (SEM) 进行元素分布分析。在扫描电子显微镜 (Quanta 400 FEI) 下对试样进行观察，以研究其变形和断裂行为。

3. 结果与讨论

图 2 显示了真空热处理状态下合金的微观组织。相对较细和较粗晶粒的晶粒尺寸分别为 30 毫米和 60 毫米。图 2b 和 c 所示的二次电子显微照片清晰地显示了球状析出相的存在，这些析出相的尺寸比更细小的析出相更大。细小的析出相沿晶界分布，而相对较粗的析出相位于晶粒内部。如图3所示，我们尝试通过元素分布图来识别这些球状析出物。图3显示，铪和氧优先富集到这些析出物中，这是由于二氧化铪的形成[11]。

图4显示了室温和600-1200℃温度范围内工程应力-应变图的塑性区域。此外，图5还显示了600-1200℃温度范围内应力-应变图的对比。从图4和图5可以看出，该合金在应力-应变图的塑性区域表现出明确的屈服点和流动振荡。这些流动振荡被识别为“锯齿状”，在 RT 时为 A+B 型，在 600 ℃ 和 800 ℃ 时为 B 型，在 900 ℃ 时为 B+C 型，在 1000 ℃ 时为 B 型，在 1100 ℃ 时为 B+C 型，在 1200 ℃ 时为 B 型。A 型锯齿状被认为是被称为锁定锯齿状，其特征是先急剧上升，然后下降至应力应变曲线的总体水平以下。B型锯齿状是在应力应变曲线总体水平之上的振荡，这种振荡快速连续发生，是由于带内移动位错的动态表面张力 (DSA) 导致带状扩展不连续所致。然而，C型锯齿状是屈服下降，发生在流动曲线的总体水平以下，因此被认为是由于位错解锁所致。CP Nb 中已报道了A型和B型锯齿状[7]。锯齿状的振幅是温度、应变速率和变形量[13]的函数。在本研究中，在应变为0.05时测量了不同测试温度下的振幅，结果列于表2中。结果发现，锯齿状的振幅在600℃时达到最大值，在900℃以上时有所下降。

表3列出了该合金在不同温度下的0.2%屈服强度(0.2% YS)、极限抗拉强度(UTS)和伸长率(% El)。图6显示了0.2% YS和UTS随温度的变化。正如预期的那样，该合金在室温下表现出比在高温(600-1200℃)下更好的拉伸性能(0.2% YS和UTS)。表3列出了UTS与0.2% YS的比值，该比值是加工硬化的代表。值得注意的是，UTS/0.2% YS和% El分别在600℃时出现局部最大值和最小值。此外，研究发现，0.2% YS对600℃至1200℃之间的温度几乎不敏感；而UTS在600 ℃和800 ℃时几乎保持不变；超过该温度后，UTS逐渐下降，直至1200 ℃。如图4所示的锯齿状流动行为和0.2% YS的温度不敏感性是动态应变时效（DSA）的典型表现[14]。本研究证实，C-103合金从室温至1200 ℃均表现出DSA，且在900 ℃以下以DSA为主。

图7为不同温度下拉伸试样断口的SEM断口照片。室温下试样断口表面呈现韧窝特征（图7a）。这实质上表明了延性断裂模式，室温下总断裂应变为58%这一事实可以证实这一点。在 600 ℃（图 7b）和 900 ℃ 之间测试的试样的断口表面显示出相似的特征（刻面）。然而，在 1000 ℃ 至 1200 ℃ 之间的高温下（图 7c），观察到了沿晶断裂。为了了解拉伸断裂机理，对合金的微观结构进行了检查，在 600 ℃ 测试的试样中没有看到这些特征（图 8a）。图 9b 清楚地显示了沿氧化物富集区晶间开裂的特征。这表明在 1000 ℃ 以上合金在晶界附近发生了氧化。在 600–900 ℃ 温度范围内观察到的断裂特征归因于 DSA 引起的不均匀变形，因为晶界是 DSA 的最优位置 [14]。从定性角度来看，锯齿状振幅与DSA在针刺过程中的溶质气氛有关，这是合理的。由于600℃时锯齿状振幅明显高于其他试验温度，因此预计DSA在600℃时的强度会更高。600℃时的最小延展性（8.0%）可归因于B型跳跃带在600℃时引起的强烈应变局部化。

在本研究中，基于图5所示的应力-应变图形状、表2所示的锯齿状振幅、表3所示的UTS/0.2%YS比值（代表加工硬化）趋势以及断裂特征的定性推断，可以清楚地看出，在900℃以下，动态应变时效的影响占主导地位。除氧化效应外，动态回复似乎在1000℃以上抵消了动态应变效应（DSA）的影响，而塑性不稳定性在1200℃时才开始出现（图5）。

图10示意性地显示了C-103合金的拉伸行为。该合金在高温下应力-应变曲线塑性区域呈现锯齿状，这是DSA的表现。DSA效应在600-900℃温度范围内占主导地位，在1000-1200℃温度范围内较弱。锯齿状类型的变化通常可以揭示溶质元素在DSA发生中的作用。 DSA 的可能原因是氧以及碳、氮等元素在合金中的扩散程度较小，因为它们的扩散系数 (C: 2.59 10 22 cm2 s 1 , N: 4.07 10 23 cm2 s 1 [7]) 低于氧 (O: 6.47 10 18 cm2 s 1 [7])，并且元素向间隙位置的扩散在高温下更为明显。动态回复和氧化在1000–1200℃温度范围内影响拉伸性能。

4. 结论

C-103合金在室温至1200℃温度范围内表现出锯齿状流动行为。

在900℃以下，动态应变时效对拉伸性能的影响占主导地位；超过900℃，动态回复和氧化则主要影响拉伸性能。

论文引用信息：

材料科学与工程A 620 (2014) 286–292

球形 C103 合金粉（Nb-10Hf-1Ti）是一种以铌为基体、添加 10% 铪和 1% 钛的难熔金属合金粉末。星尘科技通过射频等离子体球化技术制备球形 C103 合金粉，具有优异的高温性能和加工适配性，可应用于领域航空航天与极端环境、核工业与能源、化工与海洋工程、电子与高端制造、生物医学等领域。

http://www.stardusttech.cn/products_det/198.html

了解更多关于球形C103合金粉的性能，欢迎联系张经理13318326185